Kalade inspekteerimine

Keemilised analüüsid

                                                                                               Prindi see lehekülg

Lenduva aluselise lämmastiku üldsisalduse (TVB-N) piirväärtused teatavate kalandustoodete rühmade puhul ja kasutatavad analüüsimeetodid

1. töötlemata kalandustooteid peetakse inimtoiduks kõlbmatuks, kui organoleptiline hindamine on tekitanud kahtluse nende värskuses ning keemiline analüüs näitab järgmiste TVB-N piirväärtuste ületamist:
a) 25 milligrammi lämmastikku 100 grammi liha kohta Sebastes spp., Helicolenus dactylopterus, Sebastichthys capensis liikide puhul;
b) 30 milligrammi lämmastikku 100 grammi liha kohta Sugukonda Pleuronectidae kuuluvad liigid (välja arvatud hiidlest - Hippoglossus spp.) liikide puhul;
c) 35 milligrammi lämmastikku 100 grammi liha kohta Salmo salar, sugukonda Merlucciidae kuuluvad liigid, sugukonda Gadidae kuuluvate liikide puhul.
TVB-N väärtuse kontrollimisel on standardmeetodiks III peatükis sätestatud standardmeetod (vaata edasi), mis hõlmab perkloorhappega valguvabaks muudetud ekstrakti destilleerimist.

2. Punktis 1 nimetatud destilleerimiseks tuleb kasutada aparaati, mis vastab teksti lõpus esitatud joonisele.

3. Tavameetodid, mida võib kasutada TVB-N väärtuse kontrollimiseks, on järgmised:
— Conway ja Byrne'i kirjeldatud mikrodifusiooni meetod (1933),
— Antonacopoulose kirjeldatud otsedestilleerimismeetod (1968),
— trikloroäädikhappega valguvabaks muudetud ekstrakti destilleerimine (Codex Alimentariuse kala- ja kalatoodete komitee (1968)).

4. Prooviks võetakse umbes 100 g liha vähemalt kolmest eri punktist, peenestatakse ja segatakse. Liikmesriigid soovitavad ametlikel laboritel kasutada oma töös eespool nimetatud standardmeetodit. Tavameetodiga saadud tulemuse suhtes tekkinud kahtluse või vaidluse korral tohib tulemuste kontrollimiseks

Standardmeetod

1. Eesmärk ja kasutusala
Käesolev meetod on standardmeetod TVB-N määramiseks kalas ja kalandustoodetes. Meetod võimaldab määrata TVB-N väärtusi alates 5mg/100g kuni vähemalt 100mg/100g.
2. Määratlus
TVB-N tähendab lenduvates lämmastikalustes sisalduva lämmastiku kontsentratsiooni, mis on määratud allkirjeldatud meetodil. Kõnesolevat suurust väljendatakse milligrammides 100 grammi kohta (mg/100 g).
3. Lühikirjeldus
Lenduvad lämmastikalused ekstraheeritakse proovist 0,6-molaarse perkloorhappe lahusega. Pärast leelistamist destilleeritakse ekstrakti veeauruga ja lenduvad aluselised ühendid absorbeeritakse hapet sisaldavas vastuvõtukolvis. TVB-N määratakse absorbeeritud aluste tiitrimisega.
4. Reaktiivid
Kui ei ole märgitud teisiti, tuleb kasutada analüütilise puhtusastmega reaktiive. Kasutatav vesi peab olema kas destilleeritud või demineraliseeritud ja vähemalt sama puhtusastmega. Kui ei ole märgitud teisiti, tähendab “lahus” järgmisi vesilahuseid:
a) perkloorhappe lahus = 6 g/100 ml;
b) naatriumhüdroksiidi lahus = 20 g/100 ml;
c) soolhappe standardlahus kontsentratsiooniga 0,05 mol/l ((0,05 N);
Märkus: automaatse destilleerimisaparaadi kasutamise korral peaks tiitrimine toimuma soolhappe standardlahusega, mis sisaldab 0,01mol/l ((0,01 N) HCl;
d) boorhappe lahus = 3 g/100 ml;
e) vahutamisvastane aine (silikoon);
f) fenoolftaleiini lahus = 1 g/100 ml 95 % etanool;
g) indikaatorlahus (Tashiro segaindikaator): lahustatakse 2 g metüülpunast ja 1 g metüleensinist 1 000 ml 95-protsendilises etanoolis.
5. Vahendid ja tarvikud
a) Hakklihamasin piisavalt homogeense kalahakkliha valmistamiseks.
b) Homogenisaator pöörete arvuga 8 000 kuni 45 000 pööret minutis.
c) Kurdfilter, läbimõõt 150 mm, kiirfiltreeriv.
d) Bürett, 5 ml, skaalajaotise väärtusega 0,01 ml. kasutada üksnes standardmeetodit.
e) Aurudestillatsiooni seade. Seade peab võimaldama toodetavat aurukogust reguleerida ja tagama auru tootmise püsiva kiiruse vajaliku ajavahemiku vältel. Seadeldis peab tagama, et eralduvad vabad alused ei saaks leelistavate ainete lisamise ajal lenduda.
6. Määramise käik
Hoiatus: Perkloorhape on tugeva söövitava toimega ja selle happe kasutamisel tuleb rakendada vajalikke ettevaatus- ja ennetusmeetmeid. Proovid tuleks pärast nende saabumist valmistada ette võimalikult kiiresti, vastavalt järgmistele juhistele.
a) Proov i e t te v a lmi s t a m i n e
Analüüsitav proov tuleks hoolikalt peenestada punkti 5 alapunktis a kirjeldatud hakklihamasinas. Sobivasse anumasse võetakse peenestatud proovi täpne kaalutis, 10 g + 0,1 g. See segatakse 90,0 ml punkti 4 alapunktis a nimetatud perkloorhappe lahusega, homogeniseeritakse kaks minutit punkti 5 alapunktis b kirjeldatud homogenisaatoriga ja filtritakse seejärel. Nii saadud ekstrakti võib säilitada vähemalt seitse päeva temperatuuril 2–6 C.
b) Aur ud e s t i l l a t s i o o n
50,0 ml vastavalt alapunktile a saadud ekstrakti pannakse punkti 5 alapunktis e kirjeldatud aurudestillatsiooni seadmesse. Lisatakse mõni tilk punkti 4 alapunktis f nimetatud fenoolftaleiini lahust, et hiljem oleks näha, kas ekstrakti on piisavalt leelistatud. Pärast paari tilga vahutamisvastase aine (silikooni) lisamist lisatakse ekstraktile 6,5 ml punkti 4 alapunktis b nimetatud naatriumhüdroksiidi lahust
ja alustatakse kohe destilleerimist veeauruga. Destilleerimise kiirus reguleeritakse selliseks, et 10 minuti jooksul tekiks umbes 100 ml destillaati. Vastuvõtukolbi on pandud 100 ml punkti 4 alapunktis d nimetatud boorhappe lahust, millele on lisatud
kolm kuni viis tilka punkti 4 alapunktis g kirjeldatud indikaatorlahust, ja destillaadi väljavoolutoru on sukeldatud sellesse lahusesse. Täpselt 10 minuti pärast destilleerimine lõpetatakse. Destillaadi väljavoolutoru eemaldatakse vastuvõtukolvist ja loputatakse veega. Vastuvõtukolvi lahuses sisalduvad lenduvad alused määratakse tiitrimise teel punkti 4 alapunktis c nimetatud soolhappe standardlahusega. Tiitrimise lõpppunktis peaks pH olema 5,0 ± 0,1.
c) T i i t r imine
On vaja teha kaks määramist. Määramine toimus nõuetekohaselt, kui kahe määramise tulemused ei erine rohkem kui 2 mg/100 g.
d) Pi m e k a t s e
Pimekatse viiakse läbi alapunktis b kirjeldatud viisil. Ekstrakti asemel kasutatakse 50,0 ml punkti 4 alapunktis a nimetatud perkloorhappe lahust.
7. TVB-N arvutamine
Vastuvõtukolvi lahuse tiitrimisel soolhappega punkti 4 alapunkti c kohaselt arvutatakse TVB-N järgmise valemi järgi:

Märkused
1. On vaja teha kaks määramist. Määramine toimus nõuetekohaselt, kui kahe määramise tulemused ei erine rohkem kui 2 mg/100 g.
2. Seadme kontrollimiseks destilleeritakse NH4Cl lahuseid, mis vastavad TVB/N väärtusele 50 mg/100 g.
3. Korduvust iseloomustav standardhälve Sr = 1,20 mg/100 g. Korratavust iseloomustav standardhälve SR = 2,50 mg/100 g.

Aurudestillatsiooni seade TVB-N määramisel



Pildi allikas: KOMISJONI MÄÄRUS (EÜ) nr 2074/2005

<< Eelmine leht
  / Järgmine leht >>